氣相色譜聯(lián)用儀在使用中會(huì)出現(xiàn)很多問(wèn)題，遇到問(wèn)題一定要及時(shí)處理才會(huì)避免很多錯(cuò)誤，今天杰星科技要和大家說(shuō)的就是氣相色譜聯(lián)用儀在使用中比較常見(jiàn)的問(wèn)題和最基本的解決方法，有需要的朋友們請(qǐng)保存好并關(guān)注我們，我們會(huì)每天更新關(guān)于氣相色譜聯(lián)用儀的使用小知識(shí)。
01氣相色譜系統(tǒng)的基本組成是什么？
氣相色譜系統(tǒng)的基本組成有：
1.氣源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高壓氣體鋼瓶，也可采用氫氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器、無(wú)油空氣泵；
2.氣路控制系統(tǒng)：由開(kāi)關(guān)閥、穩(wěn)定閥、針形（調(diào)節(jié)）閥、切換閥和氣阻、壓力表、流量計(jì)等組成；
3.進(jìn)樣系統(tǒng)：即汽化室，可以根據(jù)不同的分析要求，裝置不同的進(jìn)樣器內(nèi)襯。對(duì)于氣體樣品，最好采用六通閥定體積進(jìn)樣，可獲好的重復(fù)性，對(duì)液體樣品，一般采用微量注射器進(jìn)樣，對(duì)固體樣品，多用裂解器或脈沖爐配合；
4.色譜分離系統(tǒng)：色譜柱是解決樣品組份分離的關(guān)鍵，有填充柱和毛細(xì)柱二大類，根據(jù)不同的分析要求來(lái)具體配置；
5.檢測(cè)器：是將樣品中的化學(xué)組份轉(zhuǎn)化為電訊號(hào)，靈敏度和穩(wěn)定性是關(guān)系到整個(gè)儀器性能的心臟部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD；
6.色譜工作站
7.溫度控制器：有恒溫控制和程序升溫控制二種方式；
8.檢測(cè)器電路：每種類型檢測(cè)器都必須配置一個(gè)控制和測(cè)量的電路，從而實(shí)現(xiàn)非電量轉(zhuǎn)換。例如，配合高靈敏度TCD，就要配置一個(gè)熱導(dǎo)池恒流電源，對(duì)FID就需配置一個(gè)微電流發(fā)大器。

02氣體為什么要凈化？
氣體純度要影響靈敏度、穩(wěn)定性。凈化工作主要是脫除水份、氧（TCD、ECD）和碳?xì)浠衔?，碳?xì)浠衔飳⒂绊懟€穩(wěn)定性。對(duì)于高純氣體分析，要求載氣純度要比被測(cè)氣體純度高一個(gè)數(shù)量級(jí)才能正常工作，否則要出倒峰，例如分析高純Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高純Ar載氣中O2、N2都要小于1 PPm才行。應(yīng)用ECD時(shí)，載氣中內(nèi)的H2O和O2將嚴(yán)重影響靈敏度。
 

03對(duì)進(jìn)樣的五點(diǎn)基本要求是什么？
為保證定性定量精度，進(jìn)樣的基本要求是：
1.快速：是指取樣要快，取樣后送進(jìn)儀器要快，樣品應(yīng)進(jìn)入汽化室中載氣流速的區(qū)域；
2.重復(fù)：是指取樣要重復(fù)、送入儀器的操作也要重復(fù)，對(duì)氣體樣品，要控制住氣體樣品的流量和壓力恒定，以便保證進(jìn)樣和進(jìn)被測(cè)氣體的進(jìn)樣量一致性；
3.進(jìn)樣器溫度要正確設(shè)置：對(duì)液體樣品，進(jìn)樣汽化溫度要設(shè)置正確，要高于試樣的平均沸點(diǎn)，溫度太低會(huì)造成高沸點(diǎn)組份汽化不完全，溫度太高，可能會(huì)引起某些組份的分解；
4.進(jìn)樣死體積要盡量?。褐钙业缴V柱的連接氣路體積要盡可能小，氣體進(jìn)樣閥到色譜柱的連接管盡量短，從而減少死體積對(duì)峰變寬的影響；
5.對(duì)不同柱型要配置不同的進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)，以便獲得理想的柱效和好的峰形。例如：對(duì)填充柱和細(xì)口徑毛細(xì)柱分流進(jìn)樣，襯管內(nèi)徑要適當(dāng)大些，而對(duì)大口徑毛細(xì)柱柱頭進(jìn)樣，襯管內(nèi)徑要適當(dāng)小些（中間有窄小收口）。

04填充柱的基本要素是什么？
對(duì)一個(gè)具體的被測(cè)樣品，就必需應(yīng)用一根適用的色譜柱，要考慮到組份的全部分離，也要考慮分析速度和檢測(cè)器靈敏度。分離、速度、靈敏度是與填充柱的基本要素有關(guān)：
1.柱長(zhǎng)：柱子越長(zhǎng)，分離越好，但分析周期會(huì)很長(zhǎng)，檢測(cè)靈敏度也會(huì)降低；
2.柱內(nèi)徑：柱的內(nèi)徑越細(xì)，分離越好，但制備會(huì)困難，柱容量也會(huì)減少，造成高含量組份定量偏低；
3.固定液：根據(jù)具體樣品來(lái)選擇，“相似性原理”是選擇固定液的基本原則，特殊的、復(fù)雜的樣品也可采用混合型固定液。例如，分離二甲苯，采用DNP+有機(jī)皂土；分離白酒，常用DNP+吐溫；
4.擔(dān)體：擔(dān)體目數(shù)大，顆粒細(xì)小，分離效果好，但柱壓會(huì)太高，造成進(jìn)樣壓力波動(dòng)大，對(duì)有極性較強(qiáng)的組份，就必須應(yīng)用硅烷化處理的擔(dān)體，以利減小峰形拖尾；
5.固定液與擔(dān)體的配比：固定液配比越高，分離越好，柱容量也會(huì)提高，但分析周期會(huì)加長(zhǎng)，基流會(huì)增加，從而增加噪音和基線漂流，柱子老化時(shí)間要很長(zhǎng)。

05如何安裝氣相色譜柱？
色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長(zhǎng)使用壽命。 正確的安裝請(qǐng)參考以下步驟：

步驟1. 檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊，保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。

步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平 。

步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正合適的插入能最大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來(lái)說(shuō)，色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊完全插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插入程度和方法參見(jiàn)所使用GC的隨機(jī)手冊(cè)）避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手?jǐn)Q不動(dòng)了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密的安裝，不僅會(huì)引起裝置的泄漏，而且有可能對(duì)色譜柱造成永久損壞。
步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后，通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見(jiàn)下表）。


(以上僅為建議的起始設(shè)置，具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置，并檢查一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無(wú)溶劑殘留，再進(jìn)行下一步的安裝。
步驟5. 將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開(kāi)，這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。
步驟6. 確定載氣流量，再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意：如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱，會(huì)快速且永久性的損壞色譜柱。

步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。對(duì)色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降，并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì)，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。一般來(lái)說(shuō)，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng)，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時(shí)以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時(shí)Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。當(dāng)柱子分離過(guò)含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。步驟5. 將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時(shí)，應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開(kāi)，這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。
步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對(duì)于毛細(xì)管色譜柱，載氣的種類首選高純度氮?dú)饣驓錃?。載氣的純度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來(lái)對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮?dú)猓?0-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過(guò)濾器在載氣的管線中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。
建議最好安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí)，最好能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。
步驟9. 柱流失檢測(cè)在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)（不進(jìn)樣）。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達(dá)到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖。
這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助。在空白試驗(yàn)的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開(kāi)始下降，基線的信號(hào)值會(huì)增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號(hào)值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和　GC系統(tǒng)有污染。其他：色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?/span>
注意：當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí)，就有爆炸的危險(xiǎn)。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。

06穩(wěn)壓閥的作用及保證穩(wěn)壓效果的條件是什么？
為了獲得定性定量的正確結(jié)果，穩(wěn)壓閥輸入壓力起碼大于輸出壓力0.05MPa，否則起不到良好的穩(wěn)壓效果，因此，氣體鋼瓶或氣體發(fā)生器輸出的氣體應(yīng)足夠高才行，例如：載氣輸入儀器的壓力必須大于柱前壓0.05 MPa。

07怎么樣老化色譜柱?
新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進(jìn)行老化處理。

老化的目的有兩個(gè):

一.是為了徹底除去填充物中的殘余溶劑，和某些揮發(fā)性雜質(zhì)。

二.是促進(jìn)固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。

老化的方法：

把柱子與汽化室連接，與檢測(cè)器一端要斷開(kāi)，以氮?dú)鉃檩d氣，流速是正常的一半即可，溫度選擇固定液的最高使用溫度，老化時(shí)間大約20小時(shí)，老化完成后將儀器溫度降至近室溫關(guān)閉色譜儀，待儀器溫度恢復(fù)室溫再將色譜柱連接到檢測(cè)器上（老化時(shí)接汽化室的一端最好接在檢測(cè)器上），開(kāi)機(jī)，在使用溫度下看基線是否平穩(wěn)，如果平穩(wěn)色譜柱就算老化好了，否則要繼續(xù)老化。

08常用國(guó)產(chǎn)氣相色譜擔(dān)體(載體)及吸附劑有哪些？


09如何正確操作氫焰檢測(cè)器？
1.開(kāi)機(jī)是先通載氣和空氣，讓載氣先沖洗進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器；
2.接通并設(shè)置好各部分的溫度控制；
3.開(kāi)通微電流放大器，設(shè)置好放大器輸入高阻檔（增益檔），一般置于109Ω檔，走放大器基線；
4.待檢測(cè)器溫度高于100℃時(shí)才能通氫氣點(diǎn)火，點(diǎn)火是氫氣可通得流量大一些，易于點(diǎn)火，點(diǎn)著火后就將氫氣流量降到合適的位置（滿足最佳N2/H2比）；
5.應(yīng)用基流調(diào)節(jié)電位器將記錄儀表的記錄筆調(diào)到適當(dāng)?shù)奈恢茫呋€；
6.待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)行進(jìn)樣分析；
7.停機(jī)時(shí)，必須先將氫氣關(guān)閉讓檢測(cè)器熄火；
8.然后關(guān)掉溫控和放大器，待柱溫降到低于70—80℃時(shí)最后才關(guān)掉載氣和空氣。通H2點(diǎn)火操作應(yīng)在FID 溫度超過(guò)100℃時(shí)進(jìn)行，關(guān)機(jī)時(shí)應(yīng)先熄火，這一操作原則是為了避免造成檢測(cè)器積水而導(dǎo)致放大器輸入級(jí)絕緣下降，引起噪音增大。

10影響FID靈敏度的因素是什么？
影響FID靈敏度的因素有：

1.噴咀孔徑大?。嚎讖叫§`敏度高，但限制了進(jìn)樣差；
2.收集極與極化極間的位置：極間距離大、靈敏度小，極間距離小、靈敏度高；
3.極化極與噴咀口的相互位置：噴咀口高于極化極圈，靈敏度大大下降，噴咀口低于極化極圈，則會(huì)引起噪音增大；
4.N2/H2流量比：將明顯影響靈敏度，各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同，N2/H2比最佳值也不同，可用實(shí)驗(yàn)來(lái)確定，一般情況下，N2流量比H2流量大些，一般N2：H2是1：1.5或1：1為宜。噴咀孔徑為φ0.4的，流量可再20—30ml/min，噴咀孔徑為φ0.6以上的，流量可在40—50 ml/min左右為佳。毛細(xì)管色譜的柱尾吹氣的作用，除了減少組份的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外，另一個(gè)主要作用是保證最佳N2/H2比，用以保證最佳靈敏度；
5.空氣流量小于200ml/min范圍內(nèi)，流量大小對(duì)靈敏度有影響，一般大于250ml/min條件下，空氣流量對(duì)靈敏度無(wú)影響；
6.放大器輸入高阻的大小將直接影響放大器的電流放大倍數(shù)，當(dāng)然影響FID靈敏度，輸入高阻大，靈敏度高，但噪音會(huì)增大；
7.放大器的輸出電路都設(shè)計(jì)內(nèi)衰電路，有1/10、1/25、1/50，各生產(chǎn)廠家不同，內(nèi)衰減比例也不同，改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減，也可改變FID靈敏度。當(dāng)然，前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。

11如何防止FID收集極上的積垢？
清除收集極積垢，拆洗FID 時(shí)，常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)FID工作原理，收集極對(duì)地為高阻，一般都在107歐姆以上，所以收集極的一般污染或收集極和靜電計(jì)連接不良，除非在限制靈敏度操作外不會(huì)造成嚴(yán)重的噪聲。 所以當(dāng)操作FID遇到尖峰噪聲（基線毛刺）不提倡首先拆洗FID檢測(cè)器，而應(yīng)先尋找其它引起噪聲的原因如：

1.氣流比是否合適;
2.汽化室嚴(yán)重污染;
3.柱流失嚴(yán)重(老化不夠);
4.靜電放大器不穩(wěn)定;
5.極化電壓不穩(wěn)定;
6.有關(guān)信號(hào)連接接觸不良;
7.市電不穩(wěn)定;
8.接地不正確;                  
9.數(shù)據(jù)處理機(jī)有故障或參數(shù)設(shè)置不合理;
10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時(shí));
11.色譜柱連接以后各接頭有嚴(yán)重漏氣。

只要有一定經(jīng)驗(yàn)，上述檢查即簡(jiǎn)單又直觀。 我們經(jīng)?？吹綑z測(cè)器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì)，均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致。
為防止二氧化硅在檢測(cè)器中積聚要注意以下幾點(diǎn)：
①譜柱在連接檢測(cè)器使用前充分老化。
②最好應(yīng)用純度較高（如色譜級(jí)純）的固定相OV-101；少用純度差的D-200。
③在滿足分析對(duì)FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇大一些的空氣流量，以便把各種燃燒物排出FID。在確認(rèn)可能是FID污染引起某種脈沖尖峰干擾噪聲后。
其清除積垢方法有以下三種供大家參考使用:
①：注射若干微升氟里昂，燃燒形成氟化氫，氟化氫和二氧化硅反應(yīng)后形成可揮發(fā)性物質(zhì)。
②：拆下檢測(cè)器的有關(guān)部分如：收集極，噴嘴，殼體，絕緣體等。在超聲波浴中清洗兩小時(shí)，用蒸餾水漂洗。裝入檢測(cè)器之前，再用丙酮清洗一次。
③：若相關(guān)部分特別是收集極積垢太多時(shí)，可以用細(xì)顆粒砂紙打磨清洗也是一種好方法。

氫焰系統(tǒng)常見(jiàn)故障的判斷和檢查
FID（氫焔檢測(cè)器）的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用最廣的檢測(cè)器。FID檢測(cè) 系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路（放大器）和氣路三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)，應(yīng)首先判斷區(qū)分問(wèn)題是出在哪一部分。

12FID系統(tǒng)常見(jiàn)不正常情況有哪些？
1、不能點(diǎn)火---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器；
2、基流很大---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器；
3、噪音很大---氣路、檢測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能；
4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測(cè)器和電路不正常都有可能；
5、不出峰---氣路、檢測(cè)器、電路不正常都有可能；
6、色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象；
7、基線漂移嚴(yán)重---氣路、檢測(cè)器都有可能；
8、有時(shí)有訊號(hào)，有時(shí)無(wú)訊號(hào)---問(wèn)題主要出在電路上。
一、檢查氣路：檢查 H2（氫氣）、N2（氮?dú)猓?、AIR（空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小，氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火； 噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難，也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度；很大氫氣流量太大也會(huì)造成噪音變大；氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和基線漂移。在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注意基流大小：在點(diǎn)火前，放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近， 在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下， 點(diǎn)火后， 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來(lái)確定，一般來(lái)說(shuō)，點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時(shí)，基流偏離小于1mV，說(shuō)明系統(tǒng)十分干凈，基流小于10mV，一般還能使用，若基流大于幾十mV，就說(shuō)明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重，這時(shí)噪音、漂移都很大，儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高， 若基流明顯變大， 該部分就污染嚴(yán)重。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣，往往會(huì)引出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒(méi)有壓平也會(huì)破壞正常峰形。
二、檢查檢測(cè)器：檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移；檢查極化極與噴嘴的象對(duì)位置是否正確：噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會(huì)增大；檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會(huì)很大，基線不穩(wěn)定，漂移嚴(yán)重；收集極離子流訊號(hào)線接觸不良或斷線就會(huì)造成不出峰；檢測(cè)器是否污染，可用升溫看基流變化大小來(lái)確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。
三、檢查電路：儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線， 一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5uv，漂移應(yīng)小于10uv/0.5u。 有條件的話，可給放大器輸入一個(gè)微電流，即用一節(jié)電池串聯(lián)一個(gè)109Ω高阻接到放大器輸入端（收集極離子線插頭端）， 電池另一端接地，放大器增益于109Ω檔，輸出應(yīng)有100mv左右，若放大器增益于108Ω檔，輸出應(yīng)有10 mv左右，這就說(shuō)明放大器工作正常，在沒(méi)有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端，端出應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大的信號(hào)，這是最簡(jiǎn)單粗略地判斷放大器是否正常的方法，如果上述檢查不正常，則要對(duì)電路進(jìn)一步檢查，高阻切換繼電器和AD549集成運(yùn)算放大器接線的假焊虛焊常常會(huì)引起放大器失常，可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來(lái)加以判斷檢查；放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加；收集極離子訊號(hào)線芯線較細(xì)容易碰斷，往往造成訊號(hào)不通和不出峰；極化極對(duì)地電壓（極化電壓）一般在220V-230V(有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會(huì)FID極化電壓不正常，從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形，使用萬(wàn)用表測(cè)量極化極對(duì)地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會(huì)來(lái)自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管，判斷方法是去掉220-230V極化點(diǎn)壓，看噪音是否消除或減小，除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外，在極化電壓230V上串接一個(gè)300KΩ電阻，極化極對(duì)地再接一個(gè)0.33uf/400V電容，也可有效地濾掉來(lái)自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。如果放大器有輸出，但調(diào)零不起作用，則毛病肯定出在調(diào)零電位器或相應(yīng)的連接線上。


13應(yīng)用熱導(dǎo)池檢測(cè)器的注意事項(xiàng)有哪些 ?
熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)是氣相色譜儀中應(yīng)用較為廣泛的檢測(cè)器,尤其是在氣體分析中應(yīng)用最多.由于不斷的研究和發(fā)展,越來(lái)越多應(yīng)用于ppm級(jí)氣體成份的微量分析,在許多分析應(yīng)用中取代了FID,然而,熱導(dǎo)池檢測(cè)器損壞的因素,避免不必要的損失.
熱導(dǎo)池中的關(guān)鍵熱導(dǎo)元件是用鎢錸絲做的,鎢錸絲直徑一般只有15μ-30μ,材料又比較容易氧化,氧化或受污染后,阻值發(fā)生變化或斷損,造成熱導(dǎo)池測(cè)量電橋的對(duì)稱性被破壞,致使儀器無(wú)法正常工作,引起熱導(dǎo)元件損壞的因素較多,注意事項(xiàng)歸納如下:
1、 熱導(dǎo)池接并聯(lián)雙氣路應(yīng)用時(shí)，必須同時(shí)并聯(lián)裝上二根色譜柱，二路都要同時(shí)通載氣，如果只裝一根柱，而另一路不裝柱不通載氣，那么，一通電源就會(huì)將鎢絲元件燒壞。
2、儀器停機(jī)后，外界空氣往往會(huì)返進(jìn)熱導(dǎo)池和柱系統(tǒng)，因此必須在開(kāi)機(jī)時(shí)要先通載氣10分鐘以上再通電，停機(jī)時(shí)間越長(zhǎng)，那么重新開(kāi)機(jī)時(shí)先通載氣的時(shí)間也要長(zhǎng)，否則系統(tǒng)中殘留的空氣中氧氣會(huì)將鎢錸絲元件氧化或燒斷。
3、 熱導(dǎo)檢測(cè)器使用的載氣純度必須四個(gè)9以上（99.99%），最忌載氣中含氧量高，載氣不純將會(huì)影響熱導(dǎo)元件的使用壽命，也會(huì)降低檢測(cè)靈敏度，所以載氣必須脫氧凈化。
4、 在更換裝色譜柱時(shí)，必須檢漏，保證氣密性，色譜柱連接處漏氣將會(huì)造成熱導(dǎo)元件損壞，色譜柱出口端必須填裝好玻璃棉和不銹鋼絲網(wǎng)，避免柱擔(dān)體吹入TCD。
5、 在多次進(jìn)樣分析后，應(yīng)及時(shí)更換進(jìn)樣器上的硅橡膠墊，如果待到硅橡膠墊被多次注射針扎破漏氣時(shí)再更換就遲了，因?yàn)楣柘鹉z墊一漏，載氣漏出，空氣漏進(jìn)，熱導(dǎo)元件就會(huì)燒壞。分析過(guò)程中更換硅橡膠墊時(shí)，必須將熱導(dǎo)電源關(guān)斷后，再迅速換墊，換好后必須通載氣幾分鐘后才能再通熱導(dǎo)池電源。
6、 用平面六通閥做氣體進(jìn)樣時(shí)，六通閥的位置必須停在二個(gè)極端位置，不能將閥旋停在中間位置，因?yàn)橹虚g位置是六通閥將載氣切斷不通，這是很危險(xiǎn)的，容易導(dǎo)致熱導(dǎo)池中因不通載氣而損壞。
7、 色譜柱高溫老化時(shí)，必須將熱導(dǎo)池電源關(guān)斷，熱導(dǎo)池溫控關(guān)斷，并且將柱出口連接熱導(dǎo)池進(jìn)口的接頭處斷開(kāi)，讓高溫老化的載氣（N2）流入柱箱內(nèi)，這樣可避免因柱子老化而污染熱導(dǎo)池及鎢錸絲元件。
8、 熱導(dǎo)池橋電流的設(shè)定，必須比被分析試樣組份的最高沸點(diǎn)高20-30℃，避免試樣中高沸點(diǎn)組份冷凝在熱導(dǎo)池中和污染鎢錸絲元件。
9、熱導(dǎo)池橋電流的設(shè)定，必須考慮所用載氣的種類、工作溫度和鎢錸絲元件的冷阻，應(yīng)明了這樣的原則：①輕載氣（H2、He）橋電流可大，重載氣（N2、Air）橋電流必須?。虎跓釋?dǎo)池工作溫度高，橋電流應(yīng)減小，工作溫度低，橋電流可增加；③各生產(chǎn)廠家熱導(dǎo)池鎢錸絲元件阻值是不同的，因此，使用橋電流大小也不同，元件阻值大的，橋電流就應(yīng)設(shè)定小些，具體橋電流設(shè)定可看說(shuō)明書(shū).

14影響TCD靈敏度的因素是什么?
1.熱導(dǎo)池橋電流：橋電流大，靈敏度高，橋電流提高30—40mA，靈敏度將提高一倍，橋電流的提高使用，將受到穩(wěn)定性和鎢錸絲元件壽命限制；
2.載氣種類：應(yīng)用He、H2作載氣；
3.載氣流量：載氣流量增大會(huì)減小靈敏度，但這個(gè)因素對(duì)He、H2輕載氣影響不大，而對(duì)N2、Ar重載氣影響很明顯，例如Ar載氣，流量從30—40ml/min降到7—8ml/min，峰高將增高一倍；
4.載氣純度：載氣純度高，靈敏度高，例如將純度98—99%的H2載氣改為純度99.999%的H2載氣，檢測(cè)器靈敏度將提高13%；
5.工作溫度：熱導(dǎo)池工作溫度越高，靈敏度越低，是反的線性比例關(guān)系，以確保樣品組份不在檢測(cè)器中冷凝為原則，TCD的工作溫度盡可能設(shè)置低些有利，但低溫控制比高溫控制難；
6.熱導(dǎo)元件阻：熱導(dǎo)元件阻值與靈敏度正比，阻值越大，靈敏度越高，但阻值大，難以制造，制造合格率要降低；
7.熱導(dǎo)池氣室的孔徑：放置熱導(dǎo)元件的氣室孔徑大小將明顯影響檢測(cè)靈敏度，氣室孔徑大，則峰面積大，靈敏度S值就大，但是對(duì)于使用分析者，感興趣是以峰高來(lái)衡量檢測(cè)器靈敏度，這樣，就應(yīng)選擇小的氣室孔徑，峰形就尖窄，峰高靈敏度就高（但靈敏度S值是不高的）；導(dǎo)熱池電源：導(dǎo)熱池電源的測(cè)量電路中輸出衰減器電路的輸出阻抗將影響靈敏度，輸出阻抗高，靈敏度就提高。

15檢測(cè)器如何清洗？
色譜操作過(guò)程中，檢測(cè)器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污，以至不能正常進(jìn)行工作，因而提出了如何清洗鑒定器的問(wèn)題。
加熱法 : 若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分，通?？蓪z測(cè)器加熱至最高使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的檢測(cè)器時(shí),加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲檢測(cè)器一般都不能超過(guò)２００度，此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測(cè)器的絕緣材料。
溶劑法 : 如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入（每次可注入幾十微升）進(jìn)行清洗，這在沾污程度較輕時(shí)是有效的。
清洗法  ：  若以上方法都不能解決沾污問(wèn)題，應(yīng)將檢測(cè)器卸下進(jìn)行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾污物，又不能損壞檢測(cè)器，用注射器注入測(cè)量池進(jìn)行清洗。若有條件，用超聲波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過(guò)的部分不能用手摸。
接下來(lái)就談三種檢測(cè)器的清洗!

熱導(dǎo)檢測(cè)器的清洗： 將丙酮，乙醚，十氫萘等溶劑裝滿檢測(cè)器的測(cè)量池，浸泡一段時(shí)間（２０分鐘左右）后傾出，如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。  當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí)，可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗，然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱檢測(cè)器，通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。
氫焰離子化鑒測(cè)器的清洗 ：  當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí)，可不必卸下清洗，此時(shí)只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來(lái)，然后通載氣并將檢測(cè)器爐溫升至１２０度以上，從進(jìn)樣口先注入２０微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持１－２小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。    當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí)，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細(xì)砂紙（３００－４００＃）打磨，再用適當(dāng)溶劑（浸泡如甲醇與苯１：１），也可以用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，
放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑（如氯仿、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。    洗凈后的各個(gè)部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心，否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后，先通載氣３０分鐘，再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度，最好先在、１２０度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后，再升至工作溫度。
電子捕獲鑒測(cè)器的清洗 ：  電子捕獲鑒測(cè)器中有放射源，通常為Ｈ３或Ｎi６３，因此要特別小心。    先拆開(kāi)檢測(cè)器中有放射源箔片，然后用２：１：４的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測(cè)器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時(shí)，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于１００度左右的烘箱中烘干。    對(duì)Ｈ３源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。
對(duì)Ｎi６３源更應(yīng)小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長(zhǎng)鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡５分鐘，取出烘干，裝入檢測(cè)器中。裝入儀器后通載氣３０分鐘，再升至操作溫度，幾小時(shí)后備用。    清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。

16選購(gòu)毛細(xì)柱時(shí)必須提出的四個(gè)基本參數(shù)是什么？
1.固定液
非極性：SE30*，OV101、SE54*
中極性：OV17，XE60*，OV1701*
極  性：PEG20M*，F(xiàn)FAP*，DEGS*
2. 柱內(nèi)徑（mm）
0.2—0.25柱效高、負(fù)荷量低、流失小
0.3—0.35負(fù)荷量大于毛細(xì)口徑諸60%，柱效低
0.53—0.6大口徑毛細(xì)柱，負(fù)荷量近似填充柱，總柱效遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)填充柱，分析速度快
3. 柱長(zhǎng)（m）
短柱10—15米  分離少于10個(gè)組份的樣品
中長(zhǎng)柱20—30米  分離10—15個(gè)組份的樣品
長(zhǎng)柱50米以上  分離50個(gè)組份以上的樣品
4.液膜厚度（μm）
薄液膜0.1—0.2μm  低負(fù)荷量、高沸點(diǎn)化合物
標(biāo)準(zhǔn)液膜0.25—0.33μm  一般標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)柱分析
厚液膜0.5—1μm  符合量較大，低沸點(diǎn)樣品
特厚液膜1—5μm  取代填充柱，分析沸點(diǎn)200℃以下復(fù)雜樣品

17毛細(xì)管分析常見(jiàn)問(wèn)題的解決
一、峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1.注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證。
2.未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值
3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速
6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載，減少進(jìn)樣量
2.兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開(kāi)
3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升高
4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度
三、拖尾峰
1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝
2.柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫（不要超過(guò)柱最高溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度
3.兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開(kāi)
4.柱損壞：更換柱
5.柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。
2.不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之
3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過(guò)高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）
7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝
五、寬溶劑峰
1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。
2.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
3.進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗
7.分流比不正確（分流排氣流速不足）：調(diào)整流速
六、假峰
1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。
2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大：減少進(jìn)樣量。
4.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)
七、過(guò)去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
1.柱溫不對(duì)：檢查并調(diào)整溫度
2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。
3.樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量
4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝
八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。
2.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測(cè)量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。
7.檢測(cè)器出毛病：參照儀器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。
8.進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊
九、同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一
1.柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。
2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)?，?jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速。
3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請(qǐng)檢查并修復(fù)。
4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱
5.樣品超載，減少樣品進(jìn)樣量
6.記錄儀出毛病，檢查記錄儀
7.載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換

18毛細(xì)管柱被污染，柱效和分辨率如低何恢復(fù)？
根據(jù)柱污染程度可采取不同的方法來(lái)解決，如果污染不嚴(yán)重，污染物沸點(diǎn)不是太高，可通過(guò)老化來(lái)解決，但老化溫度不可超過(guò)柱子的最高使用溫度，且一般要較長(zhǎng)時(shí)間（8-30）小時(shí)，如果污染較嚴(yán)重，或通過(guò)老化仍不能使柱性能恢復(fù)，那就必須采用溶劑清洗，通常是用5倍柱容積的溶劑（如正戊烷，二氯甲烷等）通過(guò)色譜柱。當(dāng)然，清洗熔劑用的越多，對(duì)柱性能的損壞越大，清洗完后，在通載氣老化一定時(shí)間，如果柱性能恢復(fù)，便可繼續(xù)使用。 必須指出：只有交聯(lián)柱才能清洗，對(duì)于非交聯(lián)柱，清洗柱子會(huì)徹底失效，因?yàn)楣潭ㄒ罕幌吹袅?，至于清洗用熔劑的選擇，可參考說(shuō)明書(shū)。

19為什么進(jìn)樣器內(nèi)的玻璃襯套會(huì)對(duì)色譜行為造成影響？
進(jìn)樣器內(nèi)的玻璃襯套主要有下列作用：
1. 提供一個(gè)溫度均勻的汽化室，防止局部過(guò)熱。
2.玻璃的惰性不不銹鋼好，減少了在汽化期間樣品分解的可能性。
3.易于拆換清洗，以保持清潔的汽化室表面，一些痕量非揮發(fā)性組分會(huì)逐漸積累殘存于汽化室，高溫下會(huì)慢慢分解，使基流增加，噪聲增大，通過(guò)清洗玻璃襯套可以消除這種影響。
4.可根據(jù)需要選擇管壁厚度及內(nèi)徑適宜的玻璃襯套，以改變汽化室的體積，而不用更換整個(gè)進(jìn)樣加熱塊。

從以上幾個(gè)方面可以知道玻璃襯套對(duì)色譜行為造成影響的原因:
1.分配容量（或容量因子）K，好的柱子在高溫運(yùn)行后，分配容量K不應(yīng)有明顯的下降，否則，說(shuō)明柱子的熱穩(wěn)定性不好
2.理論塔板數(shù)n，熱穩(wěn)定性好的柱子經(jīng)受高溫后，理論塔板數(shù)應(yīng)基本保持恒定
3.柱子的極性。熱穩(wěn)定性好的柱子，高溫前后極性變化不大，具體表現(xiàn)為保留指數(shù)I值沒(méi)有大的變化。
4.噪聲。熱穩(wěn)定性好的柱子在高溫下使用后，噪聲不能增加。
5.柱子的去活層，毛細(xì)管柱子涂固定液前內(nèi)部一般要用去活性試劑去活以增加惰性。質(zhì)量好的毛細(xì)管柱子高溫后，去活層不應(yīng)該變化，表現(xiàn)在對(duì)強(qiáng)極性樣品或酸堿性樣品的吸附性不能增加。